一、實驗型凍干機(jī)操作流程
開機(jī)準(zhǔn)備
電源與接地：使用獨立電源插座并確保接地良好，避免與其他大功率設(shè)備共用插座，防止電壓波動損壞設(shè)備。
環(huán)境檢查：設(shè)備距墻面需>30cm，環(huán)境溫度控制在5-30℃(最佳10-30℃)，相對濕度≤80%，遠(yuǎn)離導(dǎo)電塵埃、爆炸性氣體及強(qiáng)電磁場。
部件檢查：確認(rèn)真空泵油位及油質(zhì)(油窗觀察)，清潔冷阱、排水閥及密封圈，檢查真空管道連接是否緊密。
樣品預(yù)凍
預(yù)凍方式：
少量樣品：直接放入冷阱預(yù)凍，溫度降至-40℃以下(建議-50℃至-80℃)。
大量樣品：先在超低溫冰箱(-80℃以下)預(yù)凍24-48小時，確保完全凍結(jié)(尤其高糖或高鹽樣品)。
預(yù)凍時間：維持預(yù)凍溫度1小時以上，確保樣品溫度低于共晶點(可通過溫度傳感器監(jiān)測)。
真空干燥階段
裝樣與密封：
將預(yù)凍好的樣品放入干燥架，溫度探頭緊貼樣品表面。
罩上有機(jī)玻璃罩，擰緊排水充氣閥，確保密封圈無污物且完好。
抽真空：
啟動真空泵，觀察真空度是否≤10Pa(或≤20Pa，依設(shè)備而定)。
若真空度下降緩慢，檢查真空管道、閥門及密封圈是否漏氣。
干燥時間：根據(jù)樣品含水量設(shè)定(通常20小時左右)，通過樣品曲線或目測判斷干燥完成度。
停機(jī)與取樣
充氣與關(guān)機(jī)：
干燥結(jié)束后，緩慢旋開微通氣閥(1/2-3/4圈)，待氣壓回升至大氣壓后關(guān)閉真空泵。
關(guān)閉制冷機(jī)、真空計及總電源，拔下插頭。
取樣與清潔：
取出樣品，用軟布擦拭冷阱、干燥架及玻璃罩。
待冷阱內(nèi)冰融化后，擰開排水閥放水，并清潔內(nèi)壁。
二、關(guān)鍵注意事項
預(yù)凍要求
樣品厚度≤1cm，避免殘留液體導(dǎo)致氣化噴射。
高糖或高鹽樣品需在-80℃以下預(yù)凍，防止塌陷。
真空泵維護(hù)
換油周期：累計運行200小時或油質(zhì)變褐色時更換，短時停機(jī)需保持油液覆蓋泵內(nèi)零件。
換油方法：運行真空泵升溫后關(guān)閉，排空舊油，加入新油至油窗中線。
密封性檢查
定期檢查密封圈、閥門及管道連接處，磨損或老化時及時更換。
真空度異常時，用檢漏設(shè)備排查泄漏點。
操作規(guī)范
避免頻繁啟停：制冷機(jī)停電后需等待3分鐘再啟動，防止損壞壓縮機(jī)。
緩慢通氣：旋開微通氣閥時禁止瞬間開大，防止損壞真空傳感器。
防凍傷：操作冷阱時佩戴保溫手套，避免接觸零下低溫表面。
環(huán)境控制
禁止在冷阱附近放置散熱設(shè)備，確保制冷系統(tǒng)正常散熱。
真空泵不工作時蓋上排氣孔，防止灰塵進(jìn)入。
三、維護(hù)與保養(yǎng)
日常清潔
每次使用后清潔冷阱、干燥架及玻璃罩，用軟布擦拭設(shè)備表面。
定期用溫和清潔劑(如75%酒精)消毒干燥室和冷凝器，防止微生物污染。
冷卻系統(tǒng)維護(hù)
清理散熱片及風(fēng)扇灰塵(壓縮空氣吹掃或軟刷清理)。
檢查冷卻液液位及質(zhì)量，異常時及時添加或更換。
電源管理
制定操作規(guī)程，明確步驟及注意事項，操作人員需經(jīng)培訓(xùn)后上崗。
定期檢查電氣線路，更換老化電線及插頭。
定期巡檢
檢查電路、管路、真空泵及冷卻系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。
校準(zhǔn)溫度、真空及壓力傳感器，確保測量精度(建議由專業(yè)人員操作)。
四、實驗型凍干機(jī)故障處理
真空度不足：檢查真空泵油位、管道連接及密封圈，更換磨損部件。
制冷效率下降：清理冷凝器灰塵，檢查制冷劑壓力及液位。
異常噪音或振動：立即停機(jī)，聯(lián)系專業(yè)維修人員排查壓縮機(jī)或風(fēng)扇故障。
